成長初期の温度勾配制御により高品質なSiC結晶成長を実現

導入

炭化ケイ素 (SiC) はワイドバンドギャップ半導体材料であり、高電圧および高温用途における優れた性能により、近年大きな注目を集めています。物理的蒸気輸送 (PVT) 法の急速な進歩により、SiC 単結晶の品質が向上しただけでなく、150 mm の SiC 単結晶の製造にも成功しました。ただし、その品質は、SiCウェーハ特に欠陥密度を減らすという点では、さらなる強化が依然として必要です。成長した SiC 結晶内にさまざまな欠陥が存在することはよく知られていますが、これは主に SiC 結晶成長プロセス中の欠陥形成メカニズムの理解が不十分であることが原因です。 SiC 結晶の直径と長さを増大させながら結晶化速度を高め、それによって SiC ベースのデバイスの商品化を加速するには、PVT 成長プロセスに関するさらに詳細な研究が必要です。高品質なSiC結晶成長を実現するために、成長初期段階の温度勾配制御に重点を置きました。シリコンリッチなガス（Si、Si2C）は初期成長段階で種結晶表面に損傷を与える可能性があるため、初期段階では異なる温度勾配を確立し、主な成長プロセスでは一定のC/Si比温度条件に調整しました。この研究では、プロセス条件を変更して成長させた SiC 結晶のさまざまな特性を系統的に調査しています。

実験方法

6 インチ 4H-SiC ブールの成長は、4° オフアクシス C 面基板上で PVT 法を使用して実行されました。初期成長段階のプロセス条件の改善が提案されました。窒素とアルゴンガスの環境下で、成長温度を2300〜2400℃に設定し、圧力を5〜20Torrに維持した。 6インチ4H-SiCウェーハ標準的な半導体加工技術を通じて製造されました。のSiCウェーハ欠陥を評価するために、初期成長段階でさまざまな温度勾配条件に従って処理し、600℃で 14 分間エッチングしました。表面のエッチピット密度（ＥＰＤ）は、光学顕微鏡（ＯＭ）を使用して測定した。半値全幅 (FWHM) 値とマッピング イメージ6インチSiCウェハ高分解能 X 線回折 (XRD) システムを使用して測定されました。

結果と考察

図1：SiC結晶成長メカニズムの模式図

高品質の SiC 単結晶成長を実現するには、通常、高純度の SiC 粉末ソースを使用し、C/Si 比を正確に制御し、成長温度と圧力を一定に維持する必要があります。さらに、種結晶の損失を最小限に抑え、初期成長段階で種結晶上の表面欠陥の形成を抑制することが重要です。図 1 に、本研究における SiC 結晶成長メカニズムの概略を示します。図 1 に示すように、蒸気ガス (ST) は種結晶表面に輸送され、そこで拡散して結晶を形成します。成長に関与しない一部のガス（ST）は結晶表面から脱離します。種結晶表面のガス量（SG）が脱離ガス量（SD）を超えると、成長プロセスが進行します。そこで、RF 加熱コイルの位置を変えることにより、成長プロセス中の適切なガス (SG)/ガス (SD) 比を検討しました。

図 2: SiC 結晶成長プロセス条件の概略図

図 2 に、本研究における SiC 結晶成長プロセス条件の概略を示します。一般的な成長プロセス温度は 2300 ～ 2400°C の範囲で、圧力は 5 ～ 20 Torr に維持されます。成長プロセス中、温度勾配はdT=50~150℃に維持されます((a)従来法)。場合によっては、ソースガス (Si2C、SiC2、Si) の供給が不均一であると、積層欠陥やポリタイプの介在物が発生し、結晶品質が低下することがあります。そこで、成長初期段階では、RFコイルの位置を変えることでdTを50～100℃の範囲内で注意深く制御し、その後、本成長プロセス中にdT=50～150℃に調整しました（(b)改良法）。 。温度勾配 (dT[°C] = Tbottom-Tupper) を制御するために、底部温度を 2300°C に固定し、上部温度を 2270°C、2250°C、2200°C ～ 2150°C に調整しました。表 1 は、さまざまな温度勾配条件下で成長させた SiC ブール表面の 10 時間後の光学顕微鏡 (OM) 画像を示しています。

表 1: 異なる温度勾配条件下で 10 時間および 100 時間成長させた SiC ブール表面の光学顕微鏡 (OM) 画像

初期 dT=50 ℃では、10 時間の成長後の SiC ブール表面の欠陥密度は、dT=30 ℃および dT=150 ℃での欠陥密度よりも大幅に低かった。 dT=30°C では、初期温度勾配が小さすぎる可能性があり、その結果、種結晶の損失や欠陥の形成が発生します。逆に、より高い初期温度勾配 (dT=150°C) では、不安定な過飽和状態が発生し、空孔濃度が高いためにポリタイプの含有物や欠陥が発生する可能性があります。しかし、初期温度勾配を最適化すると、初期欠陥の発生を最小限に抑えて高品質な結晶成長を実現できます。 100 時間の成長後の SiC ブール表面の欠陥密度は 10 時間後の結果と同様であったため、初期成長段階での欠陥形成を減らすことは、高品質の SiC 結晶を得る上で重要なステップです。

表 2: さまざまな温度勾配条件下でのエッチングされた SiC ブールの EPD 値

ウエハース表 2 に示すように、100 時間成長させたブールから調製した結晶をエッチングして、SiC 結晶の欠陥密度を調べました。初期 dT=30°C および dT=150°C で成長させた SiC 結晶の EPD 値は、35,880/cm2 および 25,660/cm2 でした。一方、最適化された条件 (dT=50°C) で成長させた SiC 結晶の EPD 値は、8,560/cm² に大幅に減少しました。

表 3: 異なる初期温度勾配条件下での SiC 結晶の FWHM 値と XRD マッピング画像

表 3 は、さまざまな初期温度勾配条件下で成長させた SiC 結晶の FWHM 値と XRD マッピング画像を示しています。最適化された条件（dT=50℃）下で成長させたSiC結晶の平均FWHM値は18.6秒角であり、他の温度勾配条件下で成長させたSiC結晶のFWHM値よりも大幅に低かった。

結論

コイルの位置を変更して温度勾配 (dT[°C] = Tbottom-Tupper) を制御することにより、SiC 結晶品質に及ぼす初期成長段階の温度勾配の影響を研究しました。結果は、初期 dT=50°C 条件下で 10 時間成長させた後の SiC ブール表面の欠陥密度が、dT=30°C および dT=150°C 条件下での欠陥密度よりも大幅に低いことを示しました。最適化された条件 (dT=50°C) で成長させた SiC 結晶の平均 FWHM 値は 18.6 秒角で、他の条件で成長させた SiC 結晶の平均 FWHM 値よりも大幅に低かった。これは、初期温度勾配を最適化することで初期欠陥の発生を効果的に低減し、高品質な SiC 結晶成長を実現できることを示しています。 **