PVT法で作製したSiC結晶

炭化珪素単結晶の製造方法としては、物理的気相輸送法（PVT）が主流である。この方法は主に、石英管キャビティ、発熱体(誘導コイルまたはグラファイトヒーター)、グラファイトカーボンフェルト断熱材材料、黒鉛るつぼ、炭化ケイ素種結晶、炭化ケイ素粉末、および高温温度計。炭化ケイ素粉末は黒鉛るつぼの底部に配置され、種結晶は上部に固定されています。結晶成長プロセスは次のとおりです。加熱 (誘導または抵抗) により、るつぼの底の温度が 2100 ～ 2400 °C まで上昇します。るつぼの底にある炭化ケイ素粉末はこの高温で分解し、Si、Si2C、SiC2 などのガス状物質が生成されます。キャビティ内の温度と濃度勾配の影響下で、これらのガス状物質は種結晶の低温の表面に輸送され、徐々に凝縮および核生成され、最終的に炭化ケイ素結晶の成長が達成されます。

物理的蒸気輸送法を使用して炭化ケイ素結晶を成長させる際に注意すべき重要な技術的ポイントは次のとおりです。

1)結晶成長温度領域内の黒鉛材料の純度が要件を満たしている必要があります。黒鉛部品の純度は 5×10-6 以下、断熱フェルトの純度は 10×10-6 以下である必要があります。このうち、B および Al の純度は 0.1×10-6 以下である必要があります。これら 2 つの元素は炭化ケイ素の成長中に自由正孔を生成するためです。これら 2 つの元素が過剰に存在すると、炭化ケイ素の電気的特性が不安定になり、炭化ケイ素デバイスの性能に影響を及ぼします。同時に、不純物の存在は結晶欠陥や転位を引き起こし、最終的には結晶の品質に影響を与える可能性があります。

2) 種結晶の極性を正しく選択する必要があります。 C(0001)面は4H-SiC結晶の成長に使用でき、Si(0001)面は6H-SiC結晶の成長に使用できることが確認されています。

3) 成長には軸外種結晶を使用します。軸外種結晶の最適な角度は 4° で、結晶方位を指します。オフアクシス種結晶は結晶成長の対称性を変えて結晶の欠陥を減らすだけでなく、特定の結晶方位に沿って結晶を成長させることができるため、単結晶結晶の調製に有益です。同時に、結晶成長をより均一にし、結晶内の内部応力と歪みを軽減し、結晶品質を向上させることができます。

4)良好な種結晶結合プロセス。種結晶の裏面は高温で分解昇華します。結晶成長中に、結晶内部に六角形の空隙やマイクロチューブ欠陥が形成されることがあり、ひどい場合には大面積の多形結晶が生成されることがあります。したがって、種結晶の裏面を前処理する必要があります。約２０μｍの厚さを有する緻密なフォトレジスト層を種結晶のＳｉ表面上にコーティングすることができる。約600℃の高温炭化により緻密な炭化膜層が形成されます。次に、高温高圧下でグラファイト板またはグラファイトペーパーに貼り付けます。このようにして得られた種結晶は、結晶化品質を大幅に改善し、種結晶の裏面のアブレーションを効果的に抑制することができる。

５）結晶成長サイクル中、結晶成長界面の安定性を維持する。炭化ケイ素結晶の厚さが徐々に増加すると、結晶成長界面はるつぼの底の炭化ケイ素粉末の上面に向かって徐々に移動します。これにより、結晶成長界面の成長環境に変化が生じ、熱場や炭素とシリコンの比率などのパラメータが変動します。同時に、大気中の物質輸送速度が低下し、結晶成長速度が遅くなり、結晶の継続的かつ安定した成長にリスクが生じます。これらの問題は、構造や制御方法を最適化することである程度軽減できます。るつぼ運動機構を追加し、結晶成長速度で軸方向に沿ってゆっくりと上昇するようにるつぼを制御することにより、結晶成長界面の成長環境の安定性を確保し、安定した軸方向および半径方向の温度勾配を維持することができます。

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