反応焼結SiCセラミックスとその物性に関する研究

炭化ケイ素はなぜ重要ですか?

炭化ケイ素（SiC）は、ケイ素と炭素原子の共有結合によって形成される化合物で、優れた耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐食性、高い熱伝導率で知られています。航空宇宙、機械製造、石油化学、金属精錬、エレクトロニクス産業で、特に耐摩耗部品や高温構造部品の製造に広く使用されています。反応焼結炭化ケイ素セラミックス工業規模での生産を実現した最初の構造用セラミックスの 1 つです。伝統的反応焼結炭化ケイ素セラミックスは、炭化ケイ素粉末と少量の炭素粉末から高温ケイ素浸透反応焼結によって製造されますが、これには長い焼結時間、高温、高エネルギー消費、および高コストが必要です。反応焼結炭化ケイ素技術の応用が拡大しているため、従来の方法では複雑な形状の炭化ケイ素に対する産業上の需要を満たすには不十分です。炭化ケイ素セラミックス.

最近の進歩は何ですか反応焼結炭化ケイ素?

最近の進歩により、高密度で曲げ強度の高い製品が生産されています。炭化ケイ素セラミックスナノサイズの炭化ケイ素粉末を使用し、材料の機械的特性を大幅に向上させます。しかし、ナノサイズの炭化ケイ素粉末の価格はトン当たり数万ドル以上と高価であるため、大規模な応用が妨げられています。この研究では、炭素源として広く入手可能な木炭と、骨材としてミクロンサイズの炭化ケイ素を使用し、スリップキャスティング技術を使用して準備しました。反応焼結炭化ケイ素セラミック緑色の体。このアプローチにより、炭化ケイ素粉末を事前に合成する必要がなくなり、生産コストが削減され、大型で複雑な形状の薄肉製品の製造が可能になり、炭化ケイ素の性能と用途を向上させるための参考となります。反応焼結炭化ケイ素セラミックス.

原材料は何を使用しましたか?

実験で使用された原材料は次のとおりです。

中央粒径 (d50) が 3.6 μm、純度 (w(SiC)) ≥ 98% の炭化ケイ素

中央粒径 (d50) 0.5 μm、純度 (w©) ≥ 99% のカーボン ブラック

中央粒径 (d50) 10 μm、純度 (w©) ≥ 99% のグラファイト

分散剤: ポリビニルピロリドン (PVP) K30 (K 値 27-33) および K90 (K 値 88-96)

減水剤：ポリカルボン酸塩 CE-64

離型剤：AO

脱イオン水

実験はどのように行われましたか?

実験は次のように行われました。

電気ミキサーを使用して表１に従って原材料を４時間混合して、均一に混合されたスラリーを得る。

スラリー粘度を１０００ｍＰａ・ｓ以下に保ちながら、混合スラリーをスリップキャスティング用に準備した石膏型に注ぎ、石膏型を通して２〜３分間脱水させて素地を形成した。

素地を涼しい場所に４８時間置き、その後型から取り出し、８０℃の真空乾燥オーブンで４〜６時間乾燥させた。

グリーン体の脱ガムをマッフル炉内で８００℃で２時間実施してプリフォームを得た。

このプリフォームをカーボンブラック、シリコン粉末、窒化ホウ素の質量比１：１００：２０００の混合粉末に埋め込み、１７２０℃の炉で２時間焼結して、完全に微粉末化された炭化ケイ素セラミックスを得た。 。

パフォーマンス テストにはどのような方法が使用されましたか?

パフォーマンス テストには次のものが含まれます。

室温で回転粘度計を使用して、さまざまな混合時間 (1 ～ 5 時間) でスラリーの粘度を測定します。

国家規格 GB/T 25995-2010 に従ってプリフォームの体積密度を測定します。

GB/T 6569-2006 に準拠し、サンプル寸法 3 mm × 4 mm × 36 mm、スパン 30 mm、荷重速度 0.5 mm·min^-1 で、焼結サンプルの曲げ強度を 1720°C で測定。

XRDとSEMを使用して、1720℃で焼結したサンプルの相組成と微細構造を分析します。

混合時間はスラリー粘度、プリフォーム体積密度、および見かけの気孔率にどのような影響を与えますか?

図 1 と図 2 はそれぞれ、サンプル 2# の混合時間とスラリー粘度の関係、および混合時間とプリフォームの体積密度および見掛けの気孔率の関係を示しています。

図 1 は、混合時間が増加するにつれて粘度が低下し、4 時間で最小値の 721 mPa・s に達し、その後安定することを示しています。

図2は、サンプル2#の最大体積密度が1.47 g・cm^-3、最小見かけの気孔率が32.4%であることを示しています。粘度が低いほど分散が良好になり、より均一なスラリーが得られ、分散性が向上します。炭化ケイ素セラミックパフォーマンス。混合時間が不十分であると炭化ケイ素微粉末の混合が不均一になり、混合時間が長すぎると水分の蒸発が多くなり、系が不安定になります。完全に微粉末の炭化ケイ素セラミックを調製するための最適な混合時間は 4 時間です。

表２は、グラファイトを添加したサンプル２＃およびグラファイトを添加しないサンプル６＃のスラリー粘度、プリフォーム体積密度、および見かけの多孔度を列挙する。グラファイトの添加により、スラリーの粘度が低下し、プリフォームの体積密度が増加し、グラファイトの潤滑効果により見かけの気孔率が減少します。その結果、分散が向上し、完全に微粉化された粉末の密度が増加します。炭化ケイ素セラミックス。グラファイトがないと、スラリーの粘度が高くなり、分散性と安定性が低下するため、グラファイトの添加が必要になります。

図 3 は、さまざまなカーボン ブラック含有量のサンプルのプリフォーム体積密度と見かけの気孔率を示しています。サンプル 2# は、体積密度が 1.47 g・cm^-3 と最も高く、見かけの気孔率が最も低い 32.4% です。しかしながら、多孔度が低すぎるとシリコンの浸透が妨げられます。

図 4 は、サンプル 2# プリフォームと 1720°C での焼結サンプルの XRD スペクトルを示しています。プリフォームにはグラファイトと β-SiC が含まれていますが、焼結サンプルには Si、β-SiC、および α-SiC が含まれており、一部の β-SiC が高温で α-SiC に変態したことを示しています。焼結サンプルでは、​​高温シリコン浸透により Si の増加と C 含有量の減少も示されており、Si が C と反応して SiC を形成し、細孔が満たされます。

図 5 は、さまざまなサンプルプリフォームの破壊形態を示しています。画像では、微細な炭化ケイ素、グラファイト、細孔が確認できます。サンプル 1#、4#、および 5# は、不均一な混合により、より大きなフレーク相とより不均一に分布した細孔を有し、その結果、プリフォーム密度が低く、気孔率が高くなります。 5.94% (w) カーボンブラックを含むサンプル 2# は、最適な微細構造を示します。

図 6 は、1720°C で焼結した後のサンプル 2# の破壊形態を示しており、最小限の気孔率で緊密かつ均一に分散された炭化ケイ素粒子を示しています。炭化ケイ素粒子の成長は、高温の影響によるものです。反応焼結による元の SiC 骨格粒子の間には、より小さな新しく形成された SiC 粒子も見られ、一部の残留 Si が元の細孔を埋め、応力集中が軽減されますが、融点が低いため、高温性能に影響を与える可能性があります。焼結品の体積密度は3.02g・cm^-3、曲げ強度は580MPaと通常の2倍以上の強度を有します。反応焼結炭化ケイ素.

結論

完全な微粉末を調製するために使用されるスラリーの最適な混合時間炭化ケイ素セラミックスは4時間です。グラファイトを添加すると、スラリーの粘度が低下し、プリフォームの体積密度が増加し、見かけの気孔率が減少して、完全に微粉末になったものの密度が高まります。炭化ケイ素セラミックス.

完全に微粉末の炭化ケイ素セラミックを調製するための最適なカーボンブラック含有量は、５．９４％（ｗ）である。

焼結炭化ケイ素粒子は、最小限の気孔率で緊密かつ均一に分布しており、成長傾向を示しています。焼結品の密度は3.02g・cm^-3、曲げ強度は580MPaとなり、完全微粉末の機械的強度と密度が大幅に向上しました。炭化ケイ素セラミックス.**

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