炭化ケイ素セラミックスの 9 つの焼結技術のレビュー

炭化ケイ素（SiC）は、著名な構造用セラミックであり、高温強度、硬度、弾性率、耐摩耗性、熱伝導率、耐食性などの優れた特性で知られています。これらの特性により、高温窯の設備、バーナー ノズル、熱交換器、シール リング、滑り軸受などの伝統的な産業用途から、防弾装甲、スペース ミラー、半導体ウェーハ チャックなどの高度な用途まで、幅広い用途に適しています。そして核燃料被覆管。

焼結プロセスは、製品の最終特性を決定する上で非常に重要です。SiCセラミックス。広範な研究により、反応焼結、加圧焼結、再結晶焼結、ホットプレスなどの確立された方法から、プラズマ放電焼結、フラッシュ焼結、振動加圧焼結などの最新の技術革新に至るまで、さまざまな焼結技術が開発されました。

代表的な 9 つを詳しく見てみましょうSiCセラミック焼結技術:

1. ホットプレス:

Alliegroらによって先駆的に開発されました。 Norton Company のホットプレスでは、熱と圧力を同時に加えます。SiC粉末金型内でコンパクトになります。この方法により、緻密化と成形を同時に行うことができます。ホットプレスは効果的ではありますが、複雑な装置、特殊な金型、および厳格なプロセス制御を必要とします。その制限には、高いエネルギー消費、限られた形状の複雑さ、および高い生産コストが含まれます。

2. 反応焼結:

1950 年代に P. Popper によって最初に提案された、反応焼結には混合が含まれますSiC粉末炭素源付き。スリップキャスティング、乾式プレス、または冷間静水圧プレスによって形成された素地は、シリコン浸透プロセスを受けます。真空または不活性雰囲気中で 1500°C 以上に加熱するとシリコンが溶け、毛細管現象によって多孔質体に浸透します。液体または気体のシリコンは炭素と反応し、既存の SiC 粒子と結合する β-SiC をその場で形成し、結果として緻密なセラミックが得られます。

反応結合 SiC は、低い焼結温度、コスト効率、および高密度化を誇ります。焼結中の収縮が無視できるため、大型で複雑な形状の部品に特に適しています。一般的な用途には、高温窯の設備、ラジアント チューブ、熱交換器、脱硫ノズルなどがあります。

Semicorex RBSiCボートのプロセスルート

3. 無加圧焼結:

S. Prochazka らによって開発されました。 1974 年の GE では、無加圧焼結により外部圧力が不要になりました。緻密化は、焼結助剤の助けを借りて、不活性雰囲気中、大気圧 (1.01×105 Pa) で 2000 ～ 2150°C で起こります。無加圧焼結はさらに固相焼結と液相焼結に分類できます。

固体状態の無加圧焼結は、粒界ガラス相なしで高密度 (3.10 ～ 3.15 g/cm3) を達成し、その結果、使用温度が 1600°C に達する優れた高温機械的特性が得られます。ただし、高い焼結温度での過度の粒子成長は、強度に悪影響を与える可能性があります。

液相無加圧焼結はSiCセラミックスの応用範囲を広げます。単一成分の溶融または複数成分の共晶反応によって形成される液相は、高い拡散経路を提供することで緻密化速度を高め、固相焼結と比較して焼結温度の低下につながります。液相焼結SiCの微細な粒径と残留粒界液相は、粒内破壊から粒界破壊への移行を促進し、曲げ強度と破壊靱性を高めます。

無加圧焼結は、費用対効果や形状の多様性などの利点を備えた成熟した技術です。特に固体焼結SiCは、高密度、均一な微細構造、優れた総合性能を備えているため、シールリングや滑り軸受などの耐摩耗性や耐腐食性の部品に適しています。

無加圧焼結炭化ケイ素アーマー

4. 再結晶焼結:

1980 年代に、クリーゲスマンは高性能再結晶体の製造を実証しました。SiCセラミックススリップキャスティングとそれに続く 2450°C での焼結によって製造されます。この技術は、FCT (ドイツ) と Norton (米国) による大規模生産にすぐに採用されました。

再結晶化 SiC には、さまざまなサイズの SiC 粒子を詰めることによって形成された素地を焼結することが含まれます。制御された雰囲気下で 2100°C 以上の温度で、粗い粒子の隙間に均一に分布した微粒子が蒸発し、大きな粒子の接触点で凝縮します。この蒸発と凝縮のメカニズムにより、粒子のネックに新しい粒界が形成され、粒子の成長、ネックの形成、および残留気孔を有する焼結体が生じます。

再結晶化 SiC の主な特徴は次のとおりです。

最小の収縮: 焼結中に粒界や体積拡散が存在しないため、収縮は無視できます。

ニアネットシェーピング: 焼結密度はグリーンボディ密度とほぼ同じままです。

きれいな粒界: 再結晶化した SiC は、ガラス相や不純物のないきれいな粒界を示します。

残留気孔率: 焼結体は通常、10 ～ 20% の気孔率を保持します。

5. 熱間静水圧プレス (HIP):

HIP では、不活性ガスの圧力 (通常はアルゴン) を利用して緻密化を強化します。ガラスまたは金属の容器内に密封された SiC 粉末圧縮体は、炉内で静水圧にさらされます。温度が焼結範囲まで上昇すると、コンプレッサーは初期ガス圧力を数メガパスカルに維持します。この圧力は加熱中に徐々に増加し、最大 200 MPa に達し、内部細孔を効果的に除去し、高密度を実現します。

6. スパークプラズマ焼結 (SPS):

SPS は、金属、セラミック、複合材料などの緻密な材料​​を製造するための新しい粉末冶金技術です。高エネルギー電気パルスを使用してパルス電流を生成し、粉末粒子間にプラズマを点火します。この局所的な加熱とプラズマの生成は比較的低温かつ短時間で発生し、迅速な焼結が可能になります。このプロセスは、表面汚染物質を効果的に除去し、粒子表面を活性化し、急速な緻密化を促進します。 SPS は、焼結助剤として Al2O3 と Y2O3 を使用して緻密な SiC セラミックを製造するのに成功しています。

7. マイクロ波焼結:

従来の加熱とは異なり、マイクロ波焼結では、マイクロ波電磁場内での材料の誘電損失を利用して、体積加熱と焼結を実現します。この方法には、焼結温度の低下、加熱速度の高速化、緻密化の向上などの利点があります。マイクロ波焼結中の物質輸送の強化により、微細構造の微細化も促進されます。

8.フラッシュ焼結：

フラッシュ焼結 (FS) は、その低エネルギー消費と超高速焼結速度で注目を集めています。このプロセスには、炉内の素地に電圧を印加することが含まれます。しきい値温度に達すると、電流の突然の非線形増加によって急速なジュール加熱が発生し、数秒以内にほぼ瞬時に緻密化が起こります。

9. 振動加圧焼結 (OPS):

焼結中に動的な圧力が導入されると、粒子の結合と凝集が破壊され、細孔のサイズと分布が減少します。これにより、高密度、細粒、均質な微細構造が得られ、高強度で信頼性の高いセラミックが得られます。清華大学の謝志鵬氏のチームが開発した OPS は、従来の焼結における一定の静圧を動的振動圧力に置き換えます。

OPS にはいくつかの利点があります。

強化されたグリーン密度: 継続的な振動圧力により粒子の再配列が促進され、粉末成形体のグリーン密度が大幅に増加します。

焼結駆動力の増加: OPS は緻密化のためのより大きな駆動力を提供し、粒子の回転、滑り、塑性流動を強化します。これは焼結の後期段階で特に有益であり、制御された振動周波数と振幅により粒界の残留細孔が効果的に除去されます。

振動加圧焼結装置の写真

一般的な手法の比較:

これらの技術の中でも、反応焼結、加圧焼結、および再結晶焼結は工業的な SiC 製造に広く採用されており、それぞれに独自の利点があり、異なる微細構造、特性、および用途が得られます。

反応結合SiC:低い焼結温度、費用対効果、最小限の収縮、高密度化を実現し、大型で複雑な形状の部品に適しています。一般的な用途には、高温窯の家具、バーナー ノズル、熱交換器、光学反射板などがあります。

無加圧焼結SiC:費用対効果、形状の多様性、高密度、均一な微細構造、および優れた全体特性を提供し、シール、滑り軸受、防弾装甲、光学反射板、半導体ウェハ チャックなどの精密部品に最適です。

再結晶SiC:純粋な SiC 相、高純度、高気孔率、優れた熱伝導性、耐熱衝撃性を特徴としており、高温の窯の家具、熱交換器、バーナー ノズルに適しています。**

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